长春:洁尔阴洗剂微量元素及PH值测定
洁尔阴洗剂微量元素及PH值测定
长春地质学院岩化系 凤优游
长春市妇产科医院 李安良 周克礼
摘要
为确定洁尔阴洗剂微量元素及pH值等数据,以利进一步开发和临床研究。本文以原子吸收光谱等方法测定Zn、Fe、Cu、Pb……等15种元素含量;用酸度计测定不同浓度及加入少量酸或碱的pH值,结果表明洁尔阴为弱酸性缓冲溶液。
关键词 微量元素 pH值 原于吸收光谱
洁尔阴是成都恩威制药有限公司研制的洗剂,适用于预防和治疗性器官疾病、皮肤病和性病。该洗剂为中草药复方制剂,主要成分为黄柏、苦参、蛇床子及苍术等,具有清热、解毒、除湿、杀虫、止痒等功效,是目前很受欢迎的一种妇科良药。近年来中药微量元素——这一无机成分的存在日益引起人们的关注,在研究中药药理及生理作用时,人们发现微量的无机元素与药品中有机成分的协同配合关系是不容忽视的,其含量虽低,却表现出较强的药理活性。现在已知多种金属络合物具有抗癌、抗病毒、抗菌、抗炎症等作用。同时,微量元素与人体的健康密切相关,人体内某种微量元素的存在或短缺,与多种疾病的发生发展有直接关系,药物中一些微量金属的摄入、皮肤及粘膜的吸收均可达到防病治病的目的。因此,中药微量元素含量的测定是十分必要的,对药物的临床应用及药理学的研究,大有裨益。
本文采用原于吸收光谱法对洁尔阴(批号9205161)洗剂中的锌(Zn)、铁(Fe)、钙(Ca)、镁(Mg)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、铅(Pb)、锰(Mn)、钾(K)、纳(Na)11种元素进行了测定,采用吸光光度法测定铝(Al);目视比色法测定磷(P);用电位法测定氟(F)与碘(I)的含量;同时,还测定了几种常用浓度洁尔阴洗液的pH值。
1.实验部分
1.1 火焰原子吸收光谱法测定11种金属元素
1.1.1 仪器及主要试剂
1.1.1.1 Z-8000型原子吸收光谱仪(日本HITACHI)及11种元素的空心阴极灯(北京真空器件研究所)。
1.1.1.2 按11种元素的标准溶液均采用光谱纯及优级纯试剂,并以石英蒸馏器二次蒸馏水配制及稀释。
1.1.2 分析试样的制备
准确吸取洁尔阴洗液5m1,10m1,经脱水蒸干及炭化、灰化后,于马弗炉内550摄氏度下灼烧l小时,取出冷却,以适量2mo1/m1盐酸溶解样品,试液转移至比色管,用二次蒸馏水稀释至所需体积,摇匀待测定。同时做试剂空白。
1.1.3 元素的测定
1.1.3.1 用Z-8000型原子吸收光谱仪测定。工作波长:见表l。
表1
元素 工作波长(nm) |
元素 工作波长(nm) |
Zn 318.7 |
Ni 232.0 |
Cu 324.7 |
Co 240.7 |
Fe 248.3 |
Pb 283.3 |
Ca 422.7 |
K 766.5 |
Mg 285.2 |
Na 589.0 |
Mn 279.6 |
元素 |
标准系列浓度(ug/ml) |
相关系数(r) |
Zn |
0.0,0.4,0.8,1.2,1.6 |
0.9994 |
Cu |
0.0,0.2,0.4,0.6,0.8 |
0.9996 |
Fe |
0.0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 |
0.9991 |
Ca |
0.0,1.0,5.0,10.0,15.0 |
0.9939 |
Mg |
0.0,0.2,0.6,1.0,1.4 |
0.9996 |
Mn |
0.0,0.1,0.2,0.3,0.4 |
0.9998 |
Co |
0.0,0.4,0.8,1.2 |
0.9893 |
Ni |
0.0,0.4,0.8,1.2 |
0.9913 |
Pb |
0.0,0.2,0.4,0.8 |
0.9926 |
K |
0.0,4.1,8.2,12.3 |
0.9978 |
Na |
0.0,3.7,7.4,11.1 |
0.9984 |
Al |
0.0,0.06,0.12,0.18,0.24,0.30 |
0.9935 |
F |
0.0,1.0,10.0,100.0,100,1500,2000 |
0.9798 |
I |
0.0,1.0, 10.0, 50.0, 100 |
0.9796 |
元素 |
稀释倍数(n) |
测定值(Cx) |
空白值(Co) |
洗剂中元素含量(Cm) |
标准偏差(S) |
变异系数(RSD%) |
ug/ml | ||||||
Zn |
10/5 |
1.12, 1.11, 1.02, 1.02, 1.34 |
0.37 |
1.50 |
0.13 |
8.6 |
Cu |
10/5 |
0.574, 0.593, 0.665,0.791, 0.655 |
0.086 |
1.14 |
0.085 |
7.5 |
Fe |
25/10 |
5.33, 5.25, 4.76,5.53, 4.22 |
0.53 |
11.2 |
0.53 |
4.7 |
Ca |
10/5×25/1 |
5.67, 5.68, 5.84 ,5.82, 5.75 |
0.6 |
258 |
0.078 |
0.03 |
Mg |
10/5×25 |
1.34, 1.35, 1.37, 1.36, 1.37 |
0.09 |
63.4 |
0.013 |
0.02 |
Mn |
10/5 |
0.955, 0.939, 0.964, 0.991, 1.059 |
0.014 |
1.9 |
0.047 |
2.4 |
Co |
25/10 |
0.032, 0.015, 0.066, 0.038, 0.056 |
0.0 |
0.10 |
0.020 |
19.2 |
Ni |
10/5 |
0.089, 0.085, 0.082, 0.092 |
0.024 |
0.13 |
0.004 |
3.5 |
Pb |
10/5 |
0.039, 0.033, 0.054, 0.034 |
0.012 |
0.056 |
0.0097 |
17.3 |
K |
25/10×25/2 |
65.28, 65.29 ,64.93 61.54, 65.70 |
0.63 |
2.0×103 |
1.70 |
0.08 |
Na |
10/5×25 |
39.12, 39.23, 38.61, 39.59, 40.07 |
1.37 |
1.9×103 |
0.54 |
0.03 |
Al |
25/5×10 |
1.665, 1.654, 1.657, 1.658 |
0.0 |
2.1×103 |
0.0046 |
0.002 |
F |
5×7/8 |
-261,-258,-259 |
-275 |
1.86 |
1.52 |
0.86 |
I |
5×7/8 |
-269,-269,-269 |
-269 |
0 |
0.58 |
|
P |
5×1/8 |
105/50,110/50,115/50 |
2/50 |
75.4 |
5.0 |
6.6 |
V/V | 洁尔阴浓度(%) | ||||||||||
0 | 1 | 3 | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 80 | 100 | |
pH | 6.15 | 5.37 | 5.26 | 5.22 | 5.23 | 5.23 | 5.23 | 5.24 | 5.26 | 5.28 | 5.32 |
加入HCl体积(ml) |
0 |
1.0 |
2.0 |
3.0 |
4.0 |
5.0 |
10.0 |
加入HC l的量(mmol) |
0 |
0.10 |
0.20 |
0.30 |
0.40 |
0.50 |
1.0 |
体系pH |
5.24 |
5.16 |
5.08 |
5.02 |
4.95 |
4.87 |
4.63 |
加入HCl体积(ml) |
15.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
50.0 |
60.0 |
70.0 |
80.0 |
加入HC l的量(mmol) |
1.0 |
2.0 |
3.0 |
4.0 |
5.0 |
6.0 |
7.0 |
8.0 |
体系pH |
4.43 |
4.26 |
3.95 |
3.59 |
3.16 |
2.66 |
2.29 |
2.06 |
外加NaOH体积(ml) |
0 |
1.0 |
2.0 |
3.0 |
4.0 |
5.0 |
10.0 |
15.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
50.0 |
外加NaOH量(mmol) |
0 |
0.10 |
0.20 |
0.30 |
0.40 |
0.50 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
3.0 |
4.0 |
5.0 |
体系pH值 |
5.23 |
5.36 |
5.60 |
5.94 |
6.37 |
6.82 |
8.59 |
9.84 |
10.68 |
11.24 |
11.67 |
11.83 |
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